Kako kalibrirati pH meter, da si zagotovimo natančne in pravilne rezultate

14. februar 2025

merjenje ph

pH vrednost je eden izmed najpomembnejših in najpogostejših parametrov v analizni kemiji. Včasih zadostuje že kontrola s pH lističem, vendar za zagotovitev točnih in zanesljivih rezultatov pH meritev potrebujete natančen pH meter ter ustrezno pH elektrodo.

Metrohm, kot vodilni proizvajalec analitične opreme ponuja širok spekter pH metrov, zasnovanih za natančne meritve v laboratoriju ali na terenu. Inštrumenti omogočajo zanesljivo merjenje pH, ORP, prevodnosti, raztopljenega kisika in temperature.

Priporočila za pH meter: Kako pogosto kalibrirati pH elektrodo

Za doseganje natančnih rezultatov, je potrebno redno kalibrirati pH elektrodo. Ob njihovi redni uporabi, lahko pH elektrode spremenijo svoje lastnosti, kot so na primer staranje steklene membrane, spremembe na diafragmi ali kontaminacija referenčnega elektrolita. Te spremembe vplivajo na ničelno točko elektrode in njen naklon, kar neposredno vpliva na natančnost rezultatov pH meritev. Z izvedbo kalibracije se pH meter prilagodi trenutnim značilnostim elektrode, s čimer se zagotovi natančnost meritev.

Pogostost kalibracije je odvisna od števila izvedenih meritev ter vrste in sestave vzorca. Dnevna kalibracija je priporočljiva v primerih, ko dnevno izvajate večje število vzorcev, če vaš vzorec zlahka kontaminira elektrodo ali če izvajate meritve pri višjih temperaturah. Pri manjšem številu vzorcev ali v primeru, ko je vzorec čista vodna raztopina pa zadostuje, da se kalibracija izvaja enkrat tedensko. Kalibracijo je obvezno potrebno izvesti pred prvo uporabo elektrode, po čiščenju elektrode in pred ponovno uporabo po njenem daljšem shranjevanju.

Uporaba puferskih raztopin

Pomembno je, da vedno uporabite sveže pufre in da le-ti imajo ustrezen datum uporabnosti. Metrohm pufri so na voljo pH 4, pH 7 ter pH 9 in so pakirani v 500 mL steklenicah ali v 30 mL vrečkah za enkratno uporabo. Uporaba pufrov iz vrečk zagotavlja, da so le-ti vedno sveži, vendar jih je potrebno uporabiti le na dan odprtja. Priporočljiva uporabnost pufrov v steklenicah: za pufra pH4 in pH7 je 3 mesece od odprtja, za pufer pH 9 pa le 1 mesec, ker lahko pri alkalnih pufrih pride do vdora ogljikovega dioksida (C0₂), kar počasi spreminja pH vrednost. Uporabljenih raztopin nikoli ne vlivajte nazaj v steklenico, saj lahko pride do kontaminacije pufra v steklenici.

Slika 1: Puferske raztopine proizvajalca Metrohm

Kako ustrezno pripravimo pH meter za kalibracijo?

Poleg izbire ustreznih pufrov za kalibracijo je prav tako zelo pomembno tudi, da pravilno nastavimo inštrument. pH meritve so namreč občutljive na temperaturo, saj se izmerjena pH vrednost lahko spreminja glede na temperaturo. Prav tako so na temperaturo občutljivi tudi pufri.

Za avtomatsko prepoznavanje pufrov moramo v inštrumentu izbrati ustrezno tabelo, odvisno od proizvajalca uporabljenih pufrov. Večina Metrohm inštrumentov vključuje tabele temperaturne odvisnosti pH vrednosti za različne proizvajalce pufrov. Te tabele vsebujejo pH vrednosti posameznega pufra pri različnih temperaturah in so specifične za vsakega proizvajalca. pH meter samodejno izbere pravilno pH vrednost, glede na izmerjeno temperaturo. V primeru, da izbrani pufer nima ustrezne že vgrajene tabele, se prepričajte, da ste vnesli pravilno pH vrednost pri določeni temperaturi ali uporabite tabelo pufrov po meri (Custom calibration buffers). Izbira pravilne tabele zagotavlja natančno in točno kalibracijo. Za zagotavljanje natančnih in ponovljivih rezultatov, mora pH meter izpolnjevati določene pogoje. Omogočati mora večtočkovno kalibracijo v območju kjer je pričakovana pH vrednost vzorca, temperaturno kompenzacijo za naklon v skladu z Nernstovo enačbo ter različne parametre meritve, kot so »drift control« ali »time control«. Ne glede ali vzorec mešamo ali ne, je za natančne rezultate pomembna optimalna postavitev (stojalo, položaj elektrode v merilni posodi, odprti čep za referenčni elektrolit).

Slika 2: Optimalna postavitev pH elektrode

Za sam postopek kalibracije potrebujete pH meter, pH elektrodo, temperaturni senzor, certificirane puferske raztopine in deionizirano vodo za izpiranje. Običajno izvajamo kalibracijo pH metra s pufroma pH 4 in pH 7. Še bolje je, če izvajamo 3-točkovno kalibracijo, saj s tem povečamo njeno natančnost.

Inštrumenti za izvedbo pH meritev

Metrohm nudi širok nabor inštrumentov za izvajanje pH meritev. Izbirate lahko med pH metri serije 900 (913/914 in 949), 780 ali 781 pH/ion metri ter pH modulom 867.

Pred kratkim se je v Metrohm-ovo linijo pH metrov pridružil nov model 949 pH meter, ki je zasnovan za preproste in zanesljive meritve pH, mV ter ORP. Odlikuje ga barvni LCD zaslon, ki omogoča jasno prikazovanje rezultatov. Inštrument podpira 3-točkovno kalibracijo s pufri Metrohm, USA ter NIST in zagotavlja visoko ponovljivost meritev. Preko RS232 vmesnika lahko inštrument povežemo s tiskalnikom in si zagotovimo enostaven izvoz podatkov. Zaradi širokega izbora elektrod je primeren za različne aplikacije, od analize vod, do farmacevtskih ter okoljskih analiz.

Slika 3: 949 pH meter s pH elektrodo (2.949.0220)

Prenesite si brošuro

Prenosni pH meter 913/914 zaradi svoje prilagodljivosti omogoča merjenje pH na terenu, z dodatno opremo (laboratorijsko stojalo) pa ga lahko uporabljamo kot namizni inštrument. Zaradi intuitivne zasnove in enostavne uporabe je idealen za izvajanje rutinskih analiz. Ponuja tudi napredno upravljanje podatkov, saj si lahko rezultate shranite direktno v inštrument, jih izvozite v Excel ali natisnete, kar omogoča enostavno sledljivost in skladnost z GLP standardi. Inštrumenti podpirajo analogne pH ter inteligentne elektrode (iTrode) in nam omogočajo monitoring kriterijev kalibracije za posamezno elektrodo. V primeru odstopanj od pričakovanih vrednosti, inštrument prikaže opozorilo, kar zagotavlja pravočasno prepoznavanje težav. pH metri serije 900 so opremljeni z velikim barvnim zaslonom za pregledno prikazovanje podatkov ter omogočajo, da v inštrument shranimo do 10.000 meritev.

913 pH meter s kovčkom in DO senzorjem
Slika 4: 913 pH meter s kovčkom (2.913.0120) in DO senzorjem (6.1116.000)

Prenesite si brošuro

V primerjavi s pH metri serije 900, je serija pH/ion metrov 780 in 781 bolj primerna za zahtevnejše aplikacije. Inštrumenti ponujajo napredne funkcije za natančne in zanesljive meritve v različnih delovnih pogojih. Za večjo avtomatizacijo in učinkovitost pri delu pa jih lahko povežemo na avtomatski vzorčevalnik. pH meter 780/781 so opremljeni z MSB (Metrohm Serial Bus) vhodom, kar pomeni, da jih lahko povežete z različno dodatno opremo, kot je na primer mešalo, ki ga nato upravljate preko barvnega zaslona na inštrumentu ali Dosimat za samodejno dodajanje standardov. Vhod RS232 nam omogoča, da lahko inštrument povežemo na računalnik ali (POS) tiskalnik, kar nam zagotavlja poročila skladna z GLP standardi. Inštrumenti vsebujejo posebne funkcije, ki nam omogočajo spremljanje določenih postopkov, na primer kdaj je potrebna ponovna kalibracija ali servis inštrumenta.

Slika 5: 781 pH/ion meter (2.781.0010)

Prenesite si brošuro

867 pH modul združuje najvišjo stopnjo prilagodljivosti in je popolnoma skladen z zahtevami FDA, kar je ključnega pomena za laboratorije v farmacevtski ter živilski industriji. Modul lahko enostavno povežete z avtomatiziranimi sistemi, kot sta 869 Compact Sample Changer ali 814/815 USB Sample processor in si s tem zagotovite avtomatsko menjavo vzorcev. Inštrument lahko upravljate preko Touch Control-a ali preko programske opreme OMNIS, kar omogoča kreiranje metod.

Slika 6: 867 pH Module z 900 Touch Control (2.867.1410)