Potenciostat in Ramanski inštrument v sklopitvi EC-Raman
15. maj 2023
Metrohm Autolab in B&W Tek ponujata rešitve na področju študija baterij, korozije in elektrokatalize.
raman spektroskopija, ELEKTROKEMIJA
Kombinacija elektrokemijskih tehnik in “in situ” Raman spektroskopije je enostavna s sklopitvijo EC-Raman, ki jo ponuja Metrohm. Sklopitev EC-Raman omogoča, da sočasno izvajamo elektrokemijske in spektralne meritve. Na ta način dobimo tako strukturne kot funkcionalne informacije o vzorcih.
Kombinacija elektrokemijskih in spektroskopskih tehnik nam podaja veliko pomembnih informacij, ki so bistvene pri preučevanju (elektro)kemijskih reakcij. Elektrokemijske tehnike zagotavljajo natančno kvantifikacijo ter hkrati nudijo analizo raztopin v območju zelo nizkih koncentracij. Pomanjkljivost elektrokemijskih metod je, da imajo omejeno specifičnost za ciljno reakcijo. Informacije so precej enodimenzionalne, saj lahko spremljamo tok elektronov pri danem potencialu, tokovni signal pa je težko, oziroma skoraj nemogoče pripisati le enemu samemu procesu. Optične spektroskopske metode, kot je Ramanska spektroskopija, pa zagotavljajo molekularne informacije in možnost spremljanja kemijskih procesov med njihovim potekom.
Oprema za sklopitev EC-Raman
Za izvedbo EC-Raman eksperimenta potrebujemo sledečo opremo:
- Ramanski inštrument
- Elektrokemijski inštrument (potenciostat / galvanostat).
- Elektrokemijsko celico z ustrezno delovno elektrodo
- Optični mikroskop za nadzor položaja vzorca
Ramanski inštrument vsebuje vse potrebne komponente za pridobitev Ramanskega spektra. Vir vzbujanja je laser, ki zagotavlja monokromatsko svetlobo določene valovne dolžine. Optični kabel pripelje lasersko svetlobo do vzorca, zbira razpršeno svetlobo in jo vodi do spektralnega inštrumenta. Le-ta ločuje razpršeno svetlobo glede na njihove valovne dolžine, detektor pa optični signal pretvori v elektronski signal, ki se digitalizira in prikaže kot Ramanski spekter.
Vloga potenciostata / galvanostata v sklopitvi EC-Raman
Potenciostat / galvanostat poganja elektrokemijske meritve ter s tem omogoča preučevanje elektrokemijskih reakcij. Potrebe po inštrumentu so zelo odvisne od vrste raziskav, ki jih bomo izvajali, zato je pogosto najbolje izbrati inštrument, ki pokrije vaše zahteve. To pomeni, da uporabnik izbere takšen potenciostat / galvanostat, ki ga je mogoče v prihodnosti nadgraditi z dodatnimi funkcijami ter tako še naprej služi uporabniku, če se njegove potrebe spremenijo. Obstaja še en vidik potenciostata / galvanostata, ki je ključnega pomena za eksperimente EC-Raman. To je zmožnost sinhronizacije Ramanskih spektrov z elektrokemijskimi tehnikami. Elektrokemijske tehnike kot je LSV (angl. Linear Sweep Voltametry) spremljajo spreminjanje potenciala skozi čas s fiksno hitrostjo skeniranja. Pri EC-Raman poskusu lahko tako spreminjamo potencial in hkrati zbiramo Ramanske spektre v določenih časovnih intervalih. Ta poskus daje dve vrsti informacij: diagram LSV, ki ponazarja tok kot funkcijo potenciala in niz Ramanskih spektrov, zbranih pri različnih vrednostih potenciala.
Na voljo so različni paketi za študij korozije, elektrokazalize in baterij
Metrohm ponuja različna pakete za izvedbo EC-Raman eksperimentov. Glede na vrsto aplikacije lahko uporabnik izbere ustrezen potenciostat / galvanostat v kombinaciji z Ramanskim inštrumentom. V nadaljevanju so predstavljeni trije paketi sklopitve EC-Raman:
- Rešitev za raziskovalce (korozija, elektrokataliza) – vključuje potenciostat / galvanostat PGSTAT302N z EIS modulom, B&W Tek i-Raman Plus 532H sistem, B&W Tek Raman Video Microsampling sistem (532 nm).
- Rešitev za začetnike (korozija, elektrokataliza) – vključuje potenciostat / galvanostat PGSTAT204 z EIS modulom, B&W Tek i-Raman Plus 532H sistem, B&W Tek Raman Video Microsampling sistem (532 nm).
- Rešitev za raziskovalce (baterije) – vključuje potenciostat / galvanostat PGSTAT302N z EIS modulom, B&W Tek i-Raman Plus 532H sistem in B&W Tek Raman Video Microsampling sistem (532 nm) za vzorce do 30 mm višine ali B&W Tek Raman Probe Holde za večje celice, namenjene za testiranje baterij.
Možna je uporaba personalizirane merilne celice. Strokovnjaki iz Metrohma vam bodo pomagali usvariti celico, ki ustreza posameznim eksperimentalnim zahtevam.
Izbira ustrezne valovne dolžine
Pri načrtovanju EC-Raman eksperimenta je potrebno presoditi, s katerim virom laserske svetlobe bomo izvajali meritve. Najpogostejše valovne dolžine so 532 nm, 785 nm in 1064 nm. Odločitev običajno temelji na potrebi po močnem vzbujanju elektronov, vendar moramo pri tem upoštevati tudi vpliv fluorescence. Učinkovitost Ramanskega sipanja (Pscattered) je odvisna od valovne dolžine (λ) vira vzbujanja v skladu z naslednjim razmerjem:
Vir laserske svetlobe z valovno dolžino 532 nm je skoraj petkrat učinkovitejši od tistega z valovno dolžino 785 nm. Večja učinkovitost pri uporabi sklopitve EC-Raman je zelo pomembna, saj so koncentracije, vzorcev pri teh eksperimentih običajno zelo nizke. Pri teh eksperimentih je problematičen pojav fluorescence, saj le-ta lahko moti Ramanski signal. Fluorescenčni signal se razlikuje od Ramanske razpršene svetlobe, saj ima fiksno valovno dolžino, ki se ne spreminja z valovno dolžino vira vzbujanja. Obvladovanje fluorescence je lahko težavno pri nekaterih aplikacijah Ramanske spektroskopije. Na splošno pa je to manj problematično pri poskusih EC-Raman, saj gre običajno za analizo manjših molekul, ki so manj nagnjene k fluorescenci. Ob upoštevanju vseh dejavnikov je 532 nm vir vzbujanja pogosto najboljša izbira za aplikacije EC-Raman.
Prednosti sklopitve Metrohm EC-Raman
- Enostavna sklopitev za študij baterij, korozije in elektrokatalize
- Končna rešitev, ki je enostavna za uporabo
- Autolab potenciostat / galvanostat ima vključen EIS modul visoke natančnosti
- B&W Tek i-Raman Plus 532H je sistem, ki ponuja visoko ločljivost in pokriva široko spektralno območje
- Sklopitev vključuje programsko opremo NOVA in BWSpec za razširjeno analizo in obdelavo podatkov
- Sistem je primeren za raziskave različnih organskih in anorganskih spojin.
- Merilno celico je možno prilagoditi posameznim raziskovalnim zahtevam.
Pošljite povpraševanje
Uporabne povezave:
Literatura: